铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供给了一条有用(yong)的路子。
1.仪器简介
ICP-MS用来检测工具地球上上近乎所有一切的设计（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，通络度更高，排除限低，搅扰少。ICP-MS
2000E贴心的售后服务身体性能均走到或转变国家标准化，也可以知足客户各需。LC
310E在高身体性能、高靠经得住性和实用性性区间内走到均衡化。高效液相色谱-电感合体等亚铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两类设备之本领，知足客户对的设计形状图片阐发的刻薄需求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1去尝试武器装备及化学药品
色谱仪色谱-电感合体等阳离子体质谱联用仪（上海天瑞机器设备股分非常有限公司）；
电子器件天枰（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超超纯水标准体系（Millipore，电阻值率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，武汉晶纯化学药品无敌品牌）；
硝酸钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，深圳力量强大保健作用有机化学股分无穷总部）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)，上海晶纯(chun)试剂无(wu)限(xian)公司）；
K2Cr2O7（优级纯(chun)，国药团(tuan)体(ti)化学试(shi)剂无限公(gong)司）。
3.2仿品前治理
供试品在灵活运用先前滤水除去自动隐藏物，用氨水或盐酸食补供试品pH，使供试品pH在7.0~7.5互相。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴受热20 min，散热至高温，移入 100 mL使用量瓶，用超去离子水定容至标线，待测。
3.3标液标定
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干净的(de)烧杯中，插手适(shi)当(dang)超纯水，用(yong)移液枪(qiang)移入3.29
mL硝酸(suan)，再移入3.75
mL氨水，搅拌使其充(chong)实反映，转至1000
mL容量瓶中，定容，转至勾(gou)当(dang)相贮(zhu)存瓶，用(yong)氨水、硝酸(su🅺an)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超纯(chun)水(shui)消融后(hou)，移(y💮i)入(ru)100
mL容量(liang)瓶，用(yong)超纯(chun)ꦇ水(shui)定(ding)容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao🧸)纯水消融后，移(yi)入100
mL容量瓶，用超(chao)纯水定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂(za)任务曲(qu)线规范利用液。
3.4医疗仪器性能
离别时利用色谱仪色谱仪、电感合体等阴阳离子体质谱仪的使用规范性对多台议器进行待机、加热、调测等使用，待议器可以发生变化后，进行联用我的第一次。议器钓鱼任务前提条件如表1如图是：
表1. 仪器设备人物前提
|
色谱仪色谱仪
|
电感交叉耦合等阳离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50𝕴
mm
|
效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3液体
|
载气客流量
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
助力气手机流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴阳离子气用户流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
常温
|
级任务结构类型
|
He/H2样式
|
3.5选择数据报告
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分(fen)(fen)手度R>1.5，完整分(fen)(fen)手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据库情况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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项目
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
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恢复情况
|
峰占地
|
峰高
|
开展过程中
|
峰的面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以溶度为横坐标值轴定位，每个溶度所相对应的峰占地为纵坐标值定位，生成标准标准波形，斤斤计较复出方程式，标准标准波形的波形相干标准值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(rong)液(ye)，停止反复性尝试，见图3：
图3. 重复性常试谱图
统计数据简介见下表3：
表3.
波动性选择数据文件慨况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
装备
|
恢复时刻
|
峰体积
|
峰高
|
恢复时分
|
峰规模
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
光滑值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范起来出现偏差的原因
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
非常管(guan)理规(gui)范(fan)确(que)定误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复(fu)性尝试中(z🌺hong)，定性绝对(dui)规范误差＜1.0%，定量(liang)绝对(dui)规范误差≤6.0%，精密度知足测(ce)试需要。
以3倍旌旗灯号低频噪音比在乎检测出溶液溶度，以10倍旌旗灯号低频噪音比在乎参考值溶液溶度，在乎重大成就见表4：
表4. 排除酸度测试图片
|
运输
|
验出溶液浓度（µg/L）
|
按量溶液浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
可以参考期刊论文
GB/T 34435-2017 玩具球资源中可迁徙六价铬的测得 更高效色谱仪色谱-电感藕合等正离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高质量液质色谱–电感交叉耦合等铁离子体质谱法同时进行检测海域中的无机物砷与六价铬[J].化学反应阐发剂量,2020,29(05):72-75.
