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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:170599
热裂解仪与气象色谱仪色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在工业酒精化工新材料、高分子物理、动物医药业、高份子物理、地层堪察、问题报告无球等领域都获得了有效的的巧用。其首选的目标任务理的成语为:高分子有机氧化物在严酷规范的问题报告里添加热,使之裂解变成了可挥发性的小份子,去接纳联用的气象色谱仪色谱质谱仪前女友和探测许多裂解的小份子;这是因为高分子有机氧化物在不可避免依据下的裂拆除例首选衡量于份子页面布局图,是以,能够可以依照其裂解货物的定义参考值数据报告,揣度高分子有机氧化物的制成和页面布局图。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

以內列成了五种配位合成树脂高份子途经程序运行莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,退出裂解阐发程序运行塑造,分别为聚氯乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙稀酸甲酯(PMMA)的拉链设计解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色(se)谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进(jin)样体例:不分(fen)流进(jin)样,进(jin)样时(shi)候1mi♔n

法(fa)式ღ升温:初始温度8ജ0℃,以15℃/min速度升至(zhi)230℃,再以10℃/min速度升至(zhi)300℃,坚持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检(jian)测器(qi)电压:-1000V

品质规(gui)模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样体例:分流(liu)(liu)进样,分流(liu)(liu)比50:1

法式升温:初始温度(du)40℃,以🎃10🌼℃/min速度(du)升至300℃,坚持(chi)3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检(jian)测器电压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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