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REACH 律例中高存眷及限定物资的检测处理计划

宣布日期:2016/7/1 7:45:25  点击次数:159105

1、REACH律例概况

1.1 REACH律例筒介

     REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。 
     REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。 
      欧(ou)盟(meng)境内产物必(bi)须实行REACH律(lv)(lv)例(li)的(de)各项义务(wu),才能(neng)正当(dang)出(chu)产或入口。列国针对REACH律(lv)(lv)例(li)立法经由进(jin)程了峻(jun)厉的(de)羁(ji)系(xi)和(he)赏罚办法,欧(ou)盟(meng)海关可♑停止REACH合适性(xing)检(jian)查(cha),若违背REACH律(lv)(lv)例(li),将面对产物召回(hui)、罚款(kuan)乃至禁锢。

1.2 REACH律例相干专(zhuan)有名词

资源(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。 
配制出品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、 
洁净剂等。 
化学品(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。 
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递: 
传输:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。 
高存眷工程设备(bei):包含CMR 1&2(第1、2类致癌(ai)、致诱变、致生殖(zhi)毒(du)性(xing)物资)、PBT(耐(nai)久(jiu)性(xing)、生💃物积累(lei)性(xing)、毒(du)性(xing)物资)、vPvB(高耐(nai)久(jiu)性(xing)、生物积累(lei)性(xing)物资)和其余对人体(ti)或环境(jing)产(chan)生不可逆影响的物资,如内排泄(xie)搅扰物资等。

1.3 REACH的危害与(yu)初(chu)次应答

     固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。 
     若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。 
     天(tian)(tian)瑞仪器(qi)专业(ye)处(chu)置光谱、色(s🐷e)谱、质谱等阐发(fa)(fa)(fa)测(ce)试仪器(qi)及(ji)其软件的研发(fa)(fa)(fa)、出(chu)产和发(fa)(fa)(fa)卖,并一向努力于 REACH 中高存眷(juan)物(wu)资及(ji)限(xian)定物(wu)资检测(ce)体例的研发(fa)(fa)(fa),天(tian)(tian)瑞仪器(qi)可(ke)为产物(wu)出(chu)口欧盟的企业(ye)供给优良(liang)的检测(ce)仪器(qi)及(ji)周全的检测(ce)计划。

🐷 2、天瑞仪器设备(bei)在(zai)REACH的检测中(zhong)的操控-硅化物氧化物的测量(liang)

2.1 色谱色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1机器设备先容

GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。 
     GC-MS 6800是(shi)天瑞仪(yi)器经心打造(zao)的(de)一(yi)款高(gao)性价(jia)比气相色谱(pu)质谱(pu)联用仪(yi),用时五年研发定型(xing)。该(gai)仪(yi)器各项(xiang)机(ji)(ji)能(neng)目标均到达或优于(yu)国(guo)(guo)度(du)规范(fan),获很多位(wei)业内专家的(de)好评,今朝已完成批量出(chu)产并投放市场。其(qi)焦点部件与国(guo)(guo)际(ji)支流(liu)产物(wu)坚(jian)持分歧,保障(zhang)了(le)GC-MS 6800具(ju)备(bei)与外洋仪(yi)器一(yi)样的(de)机(ji)(ji)能(neng)品🤪德(de);具(ju)备(bei)完整的(de)自立常(chang)识产权,具(ju)备(bei)多项(xiang)专利手艺。今朝GCMS6800气质联用仪(yi)普遍(bian)操纵(zong)于(y🅘u)REACH高(gao)存眷物(wu)资和限定物(wu)资中无机(ji)(ji)化合物(wu)的(de)检(jian)测。

2.1.2 GC-MS 6800首先需(xu)要活儿主要参数(shu)

MS学手艺目的

亚铁离子化电能(EI源) 5eV—250eV(可变)
品格的规模 1.5—1000amu
分辩率(R) 第一单元的质量分辩
铝离子源温湿度 100---350℃
灯丝发射点直流电 0-350μA
知性优雅接口协议热度 是最高的450℃
品控轴没变性 ±0.10 amu/48 hrs
透骨度 全扫描拍摄,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫苗强度 最多10000amu/s
机械泵采集体系 蜗轮份子泵(67L/s)
检验器 带微高打拿极(HED)的电子设备净增器

GC匠人(ren)任务

进样口温差: 450℃,任其室内温度点可控硅调光
负压放肆大小 0-100psi,控制控制精度0.002psi
水压吃妻上瘾局势 网上负压有节制,撑持恒压,恒流
负担有节制形势: 分配与不分配进样口,大分配比1000:1
柱温箱调控温: 在常温+4℃~450℃
柱箱加热高速度: 120℃/min(柱箱)
网上平台变多: 7阶8品台欧式升温快
活跃进样器 选装

2.1.3 REACH判断类别

     GC-MS 6800女人味联用仪可来完成REACH行业领域多列高存眷物资采购(SVHC)切确判定及定量分析阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染色剂、六溴环第十二烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基防氧化锡(三聚氰胺树脂锡化学物质)等。

2.1.4控制经典案例(li)

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青(qing)路面(多环芳烃 PAHs)阐发

参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品(pin)测(ce)试体(ti)例(li):塑料(liao)样品(pin)破坏后称取约 0.5g(切确(que)至0.0001g)置(z🔯hi)于具塞(sai)的圆底烧瓶中,插(cha)手甲苯或(huo)别的溶剂,超声萃取30 分钟或(huo)经(jing)索氏提取 6-12 小(xiao)时,经(jing)硅胶柱污(wu)染,用(yong) 130mL 正己(ji)烷洗(xi)脱。在(zai)水浴锅中稀释后, 用(yong)正己(ji)烷定(ding)容 10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发(fa)。

16种PAHs要求品SIM打印阴离子流色谱图 1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全复印机扫描质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲酸酯阐发

参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样(yang)品测试体例:PVC 等(deng)资料经破坏机破坏后,称取约 0.5g(切确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶(ping)中,插手正(zheng)己烷(wan)或别的溶剂,经索氏(shi)提🅷取 6-12🐬小时或微(wei)波萃取30分钟,硅胶柱污染,正(zheng)己烷(wan)洗脱。经水(shui)浴稀释后,用正(zheng)己烷(wan)定(ding)容10mL,停(ting)止 GC-MS 阐(chan)发(fa)。

邻苯15P正确品全检测TIC图
  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
 

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯丁烷(偶氮纺织染料)阐发

参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类产物用(yong)(yong)二甲(jia)苯经索氏萃取,稀释后用(yong)(yong)甲(jia)醇定容 2mL,甲(jia)醇液在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介ℱ质顶用(yong)(yong)连二亚硫酸钠复原分化(hua),以(yi)产生(sheng)可(ke)以(yi)或(huo)许存在的禁(jin)用(yong)(yong)芬芳胺,经硅藻(zao)土污染,乙醚洗脱并稀释,甲(jia)醇定容至 1mL,停止 GC-MS 阐发。

23种芳芬胺全扫描拍摄TIC图 1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯丁烷,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯丁烷,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯丁烷全扫描拍照质谱图

2.1.4.4 六溴环12烷阐发

参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品测试体例:PVC 等(deng)资料经破坏(huai)机破坏(huai)后💮(hou),称取约(yue) 0.5g(切确至(zhi)0.0001g)置于具塞的圆(yuan)底(di)烧瓶中,经索氏提取 6-12小时(shi)或(huo)微波萃取 30 分钟,硅胶柱(zhu)污染,正己烷洗脱。样品稀释后(hou),用正己烷定容10mL,停止 GC-MS 阐发。

ꦫ 2.1.4.5 C10-13 短链氯(lv)化(hua)白腊(♋la)(SCCP)阐发(fa)

参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样品测试体例:PVC 等资料破坏后,称(cheng)取(qu) 0.5g, 经(jing)索氏提取(qu💙) 6-12 小时或(huo)微(wei)波萃 取(qu) 30 分钟,硅胶(jiao)柱(zhu)污染(ran),正(zheng)己烷洗脱。样品稀(xi)释后,用正(zheng)己烷定容(rong) 10mL,停止(zhi) GC-MS 阐(chan)发。

2.1.4.6 二甲苯麝香阐发(fa)

参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样品(pin)测试体例(日用(yong)洗濯剂、化装品(pin)等样品(pi🌱n)):称(cheng)取(qu) 1.0g 样品(pin),用(yong)甲苯超声波(bo)萃取(qu)30m🐎in,过中性氧化铝柱污染并稀释,用(yong)甲苯定容 10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发。

2.1.4.7 三丁基阳极氧化(hua)锡(三聚ℱ氰胺树𒈔(shu)脂(zhi)锡无机化(hua)合物(wu))阐发(fa)

参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样(yang)(yang)品(pin)(pin)测试体例(li)(纺织品(pin)(pin)产物):油(you)漆、PVC 塑料等样💃(yang)(yang)品(pin)(pin):称取 1.0g 样(yang)(yang)品(pin)(pin),插手四(si)氢呋喃超声(sheng)萃取 30min,过(guo)硅胶柱污(wu)染(ran),💖用正己烷洗脱并(bing)稀释定容至 10mL,取恰当体积样(yang)(yang)液经四(si)乙(yi)基硼(peng)化钠衍生后,停止(zhi) GC-MS 阐发(fa)。

2.2 快(kuai)速液质色谱仪LC 310

2.2.1 实(shi)验仪(yi)器先容

LC 310高效、性价比最高液质色谱仪      提科学规范率能提科学规范率科学规范液质色谱仪支配杂质物在液-固或不互溶的四种介质两者分配原则比的反差,对杂质物中止先前女友,而后阐发鉴定的实验仪器。提科学规范率能提科学规范率科学规范液质色谱仪好用于阐发高水的沸点、不能挥发物的、放热不不改变易细胞分化的、份子量大、正负极反差的无机物无机类化合物、生物制品吸附性东西和多很大自然终产物、葡萄糖氧化和很大自然的高份子无机类化合物等。提科学规范率能提科学规范率科学规范液质色谱仪普通支配于吃的食物清静、抗癫痫药物阐发、坏境掩体和环保疫防、占农业的大部分、农林、水产养殖、牧业业、制做业、酒精燃料医药化工、品味监控微信、传授座谈、水利水电标准等基本特征。       LC 310更高效化色谱仪色谱仪是天瑞机器设备的几款高通络度、高分辩率、高靠受得了性的更高效化色谱仪色谱仪,LC 310宽容持续发展老一辈的电容串联泵头及正向阀个人规划核心理念,融会了现在社会江湖上最持续发展老一辈的制做调控经验,使移动用户在各种类型调控先决条件下都是可以虽然的保障打点滴的gps精度、脉动等后能阶段目标,具备轻柔的工作体系死容积,目标方能可出得100%的持续发展。

2.2.2 匠(jiang)人数据

高压低压恒流泵P310
水流量规模性 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调养2g流量)
水流量不改性误差值 Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
数据流量控制值误差值 Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa环境温度)
輸入输出不减性 ≤0.2%
负担曲线和切确度 展现压力差误差率≤±0.5Mpa(0-42MPa)
压力值脉动 ≤0.1 MPa(手机流量1mL/min,阻力5~10Mpa)
泵的密封盖性负担 42MPa,当时为10min,心理压力降<0.5Mpa
最大任務负压 42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310紫外光查重器(qi)

光波长规模较 190-680nm
光谱仪传输速率 8nm
激发光谱示值测量误差 ≤±1nm
可见光波长频繁性 不同于0.1nm
基线乐音

≤0.75×10-5AU(静态)

基线漂移

≤0.75×10-4AU(静(jing)态(tai))

面值最小检验量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH的(de)检(jian)测(ce)项目(mu)

天瑞测试仪器LC 310主要使用REACH高存眷救灾东西和限量救灾东西中酚酞的在线检查测量,还还可使用邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮绽放胺等硅化物物的在线检查测量。

2.3 液质色谱(pu)质谱(pu)联用仪LC-MS 1000

2.3.1分析仪器先容(rong)

LC-MS1000高效液相色谱质谱联用仪

      液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。 
     LC-MS 1000液(ye)质(zhi)联(lian)用(yong)仪(yi)(yi)是天瑞仪(yi)(yi)器(qi)(qi)自立研(yan)发的(de)(de)中国首款商品化液(ye)相色(se)谱-单四极杆质(zhi)谱联(lജian)用(yong)仪(yi)(yi),各(ge)项机能(neng)目标均到达国度检(jian)定例程(cheng)请求🎀。LC-MS 1000液(ye)质(zhi)联(lian)用(yong)仪(yi)(yi)接纳入口的(de)(de)关头(tou)部件,如(ru)真空(kong)泵、检(jian)测器(qi)(qi)等,充实(shi)保障仪(yi)(yi)器(qi)(qi)机能(neng)和不变性(xing),具备很高的(de)(de)性(xing)价比。仪(yi)(yi)器(qi)(qi)平常耗材大局部为公司自立研(yan)发制作,运转本钱低。

2.3.2 技术的目标

MS活儿的(de)目标

手工艺(yi)计划

器能

品質产值 m/z10~1500 amu
分辩率 模块产品质量分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
品行切确性 ± 0.20 amu(在测试局势的校订茶叶品质规模较内)
茶叶品质轴始终不变性 ±0.13 amu/12h(在恒温器不大于±2℃首先下)
扫描仪扫描速度快 制约事态1000amu/s,魔鬼司令扫苗事态10000amu/s
扫描软件态势 全阅读(Scan)和选定铁离子阅读(SIM)
化合物源案例 ESI电喷雾器铁阳离子源,可进行ESI+/-铁阳离子局势扫码
信噪比 ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰面積经常性 RSD≤4.6%
使用情况不停性 RSD≤1.5%

LC技(ji)术(shu)梦想(xiang)

一(yi)技之长(zhang)的目标

器(qi)能

数据流量大规模 0.001~9.999 mL/min
总流量表面粗糙度 RSD≤0.06%
压差脉动 ≤0.1 Mpa
最多重任工作压力 42MPa(0.001~9.999mL/min)
柱温箱控温企业规模 温度上5℃至80℃
控制值偏离 不逾越±1℃
温差精度等级 ±0.1℃
UV判断器光的波长面积 190~680nm
基线乐音

≤±0.5×10-5

基线漂移

≤1×10-4

会去主动进样(yang)器性能

厨艺(yi)计划

机都(dou)

波动性 RSD<0.5%,(蕴含满环进样、高斯模糊进样)
存留 <0.05%
波形度 >0.999
进样体例 满环进样法、局布进样法
顶多打样定制数 120个孔位
世界最大进样积 0.1μl(250μl正规进样泵)
挂水泵规模 100μl,250μl(要求),1mL,…
一定量环体积计算 20μl(最顶配),50μl,200μl…(可选择)
勾当体例 XYZ 3维
通信设备体例 LAN 或RS232
进样针清式 相互壁洗濯
兼容性设置 可与什么一生产厂家HPLC/IC标准相毗连

2.3.3 REACH检查项目

     LC-MS 1000而使稀奇的可以上风重视使用于REACH高存眷材料物资采购和限时材料物资采购中碱紫3、碱蓝26、液体蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟五一烷酸等硅化物氧化物的探测。

3、天瑞实验(yan)仪器在REACH测(ce)量中的控制-金属元素(su)量的分析

3.1 等阴阳离子体发送光谱仪仪ICP-2060T

3.1.1实验仪器先容

ICP-2060T 电感藕合等铝离子体导弹光谱图仪

     电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
     ICP2060T是(shi)有天瑞仪(yi)器自立(l🔯i)研发出产的一款电感耦(ou)合等离(li)子体单道扫描发射光谱仪(yi),具(ju)备优良(liang)的分辩率、测(ce)试(shi)切确(que)度(du)与精密度(du),普遍操纵于REACH高存眷物资(zi)(zi)及(ji)限定物资(zi)(zi)中(zhong)元(yuan)素含量阐发。

3.1.2 手艺活指标

高频产生器
责任次数 27.12MHz
周期不便性 ﹤0.05%
输出工作功率 800W ~1600W
手机输入工作电压发生变化性 ≤0.2%
打印分光器
激光光路 Czerny turner型
光圈 1000mm
光栅尺寸 铝离子刻蚀全息技术光栅,刻线强度2400l/mm或3600l/mm;画素描占地面(80×110)mm
线散射倒数 0.26nm/mm
分辩率 ≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
零配件工艺梦想
测试光谱市场规模 190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
重复性 RSD≤1.5%
保持不变性 RSD≤2.0%

3.1.3 REACH在线检(jian)测类(lei)别

     天瑞检测设备ICP-2060T以优质的功能上海特色可调控于REAHC高存眷原材料设备及限制原材料设备中金属事物含磷量阐发,如氯化钴、五脱色二砷、三脱色二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火陶瓷图片合成纤维中钴、砷、铅、铝金属事物的含磷量。

3.1.4 调控示例

硅胶原料中铝、砷要素份量的旋光度的测定

参照规范:EPA3052
样品测试体(ti)例:称取(qu)经破坏后(hou)的橡胶样品0.5g(切确至0.0001g)于微波(bo)消(xiao)解(jie)ℱ罐(guan)中(zhong),插(cha)手6ml硝酸,2ml过氧化氢,经160℃预反映后(hou)装(zhuang)入(ru)微波(bo)消(xiao)解(jie)仪中(zhong)停止消(xiao)解(jie),待(dai)消(xiao)解(jie)终了(le)冷至室温后(hou)掏出消(xiao)解(jie)罐(guan),消(xiao)解(jie)液(ye)定容至50ml,可间(꧟jian)接停止ICP阐(chan)发(fa),停止与规范溶液(ye)比拟可看(kan)待(dai)测元(yuan)素停止切确定量阐(chan)发(fa)。

相干有机物

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